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用机械活化与化学活化方法制备W锰铁珠宝盒填充料汽车窗膜包本机Frc

发布时间:2023-12-19 03:04:50 阅读: 来源:扭扭车厂家
用机械活化与化学活化方法制备W锰铁珠宝盒填充料汽车窗膜包本机Frc

用机械活化与化学活化方法制备W

1前言

活化烧结是指采用物理或化学的手段使烧结温度降低、烧结时间缩短、烧结体性能提高的一种粉末冶金方法。机械活化(mechamicalactivation)是机械合金化(mechanicalalloying)的前期。它对粉末进行高能球磨,是一种包括粉末变形、冷焊合、断裂、复合化等现象的复杂过程。经过高能球磨,粉末的比表面及内部的空位、位错、层错等缺陷增加,从而使粉末的活性增大。机械活化和机械合金化在材料领域得到了广泛的应用[1~4]。化上糊机学活化是将含微量合金盐类涂于粉末颗粒表面,通过化学反应形成具有均匀结构和高活性的薄层,使粉末表面活性增大[5]。

W-Cu合金由导电性高的铜和难熔金属钨组成。金属钨和铜之间既不互相溶解也不形成金属间化合物。钨和铜只能形成假合金(pseudo-alloy)钨铜两相单体均匀混合,因此W-Cu合金呈现出钨的耐高温、高硬度、低膨胀系数等优点,和铜的高导热导电性、好的塑性等综合优异的性能。因此在电工,电子,军事等领域得到蓝晶石了广泛的应用。

由于钨与铜的熔点相差很大,且二者又完全互不相溶,所以比较难以制备。纽扣炉法成本高,操作困难;普通粉末冶金法难以达到高的密度;熔浸法是比较常用的一种方法,但存在有易形成缺陷和后续加工困难等问题[5~6]。

本研究采用机械活化、化学活化粉末烧结法制备W-Cu合金,以期为该领域的研究开辟一条新的途径。

2实验方法2.1原材料

商品钨粉:4~6 电解铜粉:-200目( 74 m)各原料所占比例(质量分数%)为W∶Cu=85∶15。

2.2机械活化

将混合粉末装入高能球磨机中,以氩气作保护气氛,进行不同时间的球磨,直至在开罐时粉末发生自燃。以ti为球磨至粉末发生自燃时所需时间,分别为6、7、8、10h。

2.3化学活化

将NiCl2水溶液加入经机械活化后的粉末,待水分蒸发后粉碎制粒,形成NiCl2在W-Cu粉末表面的均匀分布。

2.4 成形与烧结

采用模压成形,压力为30MPa,压坯尺寸为 25mm 5mm,得到的压坯相对密度为60%~65%。烧结以氢气作保护气,在钼丝烧结炉中进行。以5℃/min的速度升温至设定的烧结温度,保温10min,然后以10℃/min的速度降温至100℃。

2.5密度测量

用水静法对烧结合金的密度进行了测量。

3实验结果3.1球磨后粉末的尺寸及比表面

原始钨粉的平均粒度为4.8 m。经过6、8h球磨后,混合粉末明显变细,都在1 m以下,并且比表面积从2.02m2/cm3相应增大至13.00m2/cm3以上。这种变化逐渐趋于平衡可以推知,粉末经过球磨后,粒度变细,且有 团聚 现象。在一定的球磨时间后达到平衡。

3.2粉末的微观形貌及组织

不同时间球磨后粉末的微观形貌(a)6h (b)8h

球磨初期,原始混合粉末的钨颗粒,由于其塑性差,硬度大,在磨球的碰撞作用下,变形很小迅速得到破碎,从而使颗粒细化;而铜粉颗粒在这一期间,由于易滑移,塑性好,被磨球捕获后,等到很大程度的变形,延展成片层状的铜板。

随着球磨时间的延长,钨颗粒得到进一步破碎而变得更细,铜板被球捕获后,进一步碰撞,变得更薄,同时钨颗粒在磨球的冲击,挤压作用下,压入板状铜粉,形成富铜的板状粉末,从而使粉末粒度增大。这一现象可持续到铜粉颗粒的塑性变形与应变硬化达到平衡时,粉末的粒度可以达到一个稳定值。

从粉末的形貌组织照片可知,钨颗粒几乎都是单颗粒存在,看不到钨的片层组织。这和一般的片层组织不同,主要是因为混合粉末中,钨颗粒的塑性差,硬度大,不易延展,不易形成一般的双层状组织。

3.3化学活化处理后微量元素的分布

由于微量元素是以盐溶液形式加入的,当溶剂完全挥发后,微量元素的盐就均匀分布在W-Cu颗粒的表面。在烧结过程中,随着温度的升高,金属盐逐渐分解而生成金属,从而形成了微量金属元素的均匀分布。

可以看出,对于添加量为0.2wt%的微量元素,其分布是比较均匀。在W-Cu合金中微量元素镍可以改善液相烧结检查实验机在运输进程中有没有因过大振动对实验机造成破坏等不良现象时铜对钨的润湿性,同时形成Cu-Ni合金,使钨在其中可能有一定溶解度。此外,由于微量金属元素是从金属盐分解而得到的,所以其活性很高。当这些活性高的原子附着在颗粒表面时,能够形成活性层,从而加速扩散等物质迁移的进行。所有这些,对于烧结过程的进行以及烧结体性能的提高等都是非常有利的。

3.4烧结试样的微观组织

是球磨6h的粉末压坯在1250和1330℃烧结后,用SEM观察得到的微观组织照片。从中可以看到,烧结试样的晶粒度随烧结温度的升高,有增大倾向,并且,液相铜的分布愈加均匀,结合烧结体的密度曲线,可以看到烧结体的密度相应增加。

烧结合金的微观组织(a)1290℃ (b)1330℃

在铜的熔点以上的温度烧结时,铜熔化生成液相,由于其粘性流动和毛细管力细木工板的作用,使钨颗粒发生重排并相互接触,铜相重新分布。烧结温度升到1250℃时可以看到钨晶粒的长大,而且已有链状组织形成。多边形颗粒已有球化趋势,铜相分布更为均匀。到1330℃时晶粒长的更大,更均匀,球化趋势更大,铜相分布更均匀。

本试验中,粉末经过高能球磨后,颗粒细化产生大量的表面,晶格发生严重畸变。在烧结时,会使回复和再结晶更容易进行。回复和再结晶首先使坯块中颗粒接触面上的应力得到松驰。在烧结保温期间,再结晶与烧结致密化过程同时发生,这可以结合烧结体的密度曲线看出。这时原子重新排列、改组,形成新晶核并长大或因晶界移动而使晶粒合并和长大。

再结晶有两种基本方式:

颗粒内再结晶。由于颗粒变形的不均匀性,颗粒间接触表面变形最大,再结晶容易形核,最后由于晶界的互扩散,晶粒长大形成单个的大晶粒;

颗粒间聚集再结晶。烧结颗粒界面通过再结晶形成晶界,而且向两边颗粒内流动,这时颗粒合并,形成颗粒聚集再结晶,最后得到晶粒的链状组织。在再结晶形核和晶粒长大的同时,由于晶界表面扩散等的作用使多边形颗粒形成球化晶粒。由于晶界的移动,大晶粒吞并小晶粒长大,晶粒尺寸变得更均匀。并且闭孔继续收缩,使铜相分布更加均匀,烧结体的致密程度得到进一步提高。

3.5烧结试样的密度

Park等人[7]研究了钨的高密度合金的致密化。.发现在W-Ni-Fe高比重合金中,钨颗粒的平均粒度为1 m时,在1200℃左右发生迅速致密化;当钨颗粒平均粒度为5 m时,在1400℃时迅速发生致密化,而不是在液相温度1465℃附近迅速致密化。这说明减小粉末粒度,啬粉末表面积可以降低粉末压坯的烧结温度。

是粉末压坯烧结密度随着烧结温度变化的曲线。可以看出,烧结体的密度随着烧结温度的升高而提高。在1210℃烧结时,烧结体已发生了大部分致密化,相对密度奶嘴达到了90%。而1250℃、1290℃、1330℃烧结时,烧结体的密度升高较缓慢。这是因为在烧结早期,表面扩散使小孔不断消失,大量的连通孔由于液相铜的粘性流动和毛细管力的作用而逸出,大空隙增加,这样总的空隙数量和体积减小。在烧结后期,形成隔离关系孔后,表面扩散只能促使空隙表面光滑。在关系孔周围的物质内,表面应力、晶界等使空位增加,不断向烧结体外扩散,引起空隙收缩,从而使烧结体进一步致密化。3.6粉末的X光分析

是粉末经过不同球磨时间的X射线衍射谱。从中可以看出随着球磨时间的增加,各各衍射峰的强度逐渐降低,峰形逐渐加宽。这是由精度高于球磨使晶粒不断细化,微应力不断增加引起的。实验还发现,随着球磨时间的进行,钨的衍射峰向高角方向移动,同时,铜的衍射峰逐渐削弱。这归因于铜原子在钨中的固溶。[6]。

高能球磨引入的大量表面各缺陷使W-Cu满足合金化的热力学和动力学条件时,会发生Cu向W中扩散,形成CudW中的固溶[7]。本实验得到的W-Cu合金的密度较高,初步分析为:(1)在液相烧结过程中,Cu的溶解析出,使液相Cu对固相W颗粒的润湿性得到很大改善。(2)在烧结过程中,Cu在W颗粒周围析出Cu相在样品内的分布更加均匀。所以,Cu在W中的适量溶解,有利于液相烧结致密化。

3.7化学活化的作用

是未经活化粉末,仅经机械活化粉末与机械活化与化学活化粉末的烧结密度作为比较,该图还给出了其他研究者的一些结果。可以看出,经机械活化后的粉末,其烧结密度与仅经混合的粉末相比,有了很大的提高。以机械活化与化学活化的共同作用,密度得到了进一步的提高,达97%以上。为该类合金在电子,军事等尖端领域打下了基础。

4结论

1)高能球磨可以细化粉末颗粒至亚微米级甚至纳米级,并能形成W-Cu合金的片层状组织,进一步球磨可细化成条状。使Cu在W中有一定溶解度,有利于液相烧结的致密化。

2)机械活化粉末有显著的活化烧结作用,使液相烧结的早期发生大部分致密化,烧结相对密度可以达到97%以上。

3)通过化学活化可以得到均匀分布的微量济南新时期试金仪器有限公司钢材焊接拉力机多年生产合金元素,在机械活化与化学活化的共同作用下,烧结体密度得到进一步提高。

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